1.材料:Cleanert TPH柱, 2g/10mL
2.氣相色譜-質譜法
2.1提取
分別稱取金銀花、枸杞子試樣5 g或荷葉、桑枝試樣2.5 g(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,加入15 mL乙腈,(枸杞子試樣需再加入5 mL水),15000 r/min勻漿提取1min,加入2 g氯化鈉,再勻漿提取1min,4200 r/min離心5 min,取全部上清液于150 mL雞心瓶中,再在離心管中加入15 mL乙腈,重復勻漿提取1min,在4200 r/min離心5 min,取全部上清液與之前的提取液合并,提取液于40 ℃水浴旋轉蒸發至1 mL~2 mL,待凈化。
2.2凈化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入約2 cm高無水硫酸鈉,置于固定架上。加樣前先用10mL正己烷+丙酮預洗柱,當預洗液液面到達無水硫酸鈉的頂部時,迅速將上述樣品濃縮液(2.1)移入柱中,并用雞心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷+丙酮(4+6)洗滌雞心瓶,重復三次,洗滌液也同樣轉入柱中,柱上連接25 mL貯液器,用25 mL正己烷+丙酮洗脫農藥及相關化學品,收集洗脫液于40 ℃水浴旋轉濃縮至近干,氣質方法加入1 mL正己烷溶解殘渣,加入40 μm內標溶液,混勻,0.2 μm濾膜過濾,供氣相色譜-質譜測定。
3.液相色譜-串聯質譜法
3.1提取
分別稱取金銀花、枸杞子、荷葉和桑枝試樣2g(精確至0.01g)于50 mL離心管中,加入15 mL乙腈(枸杞子試樣需再加入5 mL水),15000 r/min勻漿提取1 min,加入2g氯化鈉,再勻漿提取1 min, 4200 r/min離心5 min,取全部上清液于150 mL雞心瓶中,在離心管中再加入15 mL乙腈,重復勻漿提取1 min,4200 r/min離心5 min,取全部上清液與之前
的提取液合并,于40 ℃水浴旋轉蒸發至1 mL ~2 mL,待凈化。
3.2凈化
在Cleanert TPH柱上加入約2 cm高無水硫酸鈉,置于固定架上。加樣前先用10 mL乙腈+