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    食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定的樣品前處理

    1.試樣預處理

    1.1 新鮮蔬菜、水果:將試樣用去離子水洗凈,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機制成勻漿備用。如需加水應記錄加水量。

    1.2 肉類、蛋、水產及其制品:用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機制成勻漿備用。

     1.3 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態乳制品(不包括干酪) :將試樣裝入能夠容納2 倍試樣體積的帶蓋容器中,通過反復搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。

     1.4 發酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品:通過攪拌或反復搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。

    1.5 干酪:取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失,研磨過程中應避免產生過多的熱量。

     

    2.提取

    2.1 水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等:稱取試樣勻漿5 g(精確至0.01 g,可適當調整試樣的取樣量,以下相同),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每隔5 min 振搖一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室溫,加水稀釋至刻度。溶液經濾紙過濾后,取部分溶液于10 000 /分鐘離心15 min,上清液備用。

    2.2 腌魚類、腌肉類及其它腌制品:稱取試樣勻漿2 g(精確至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每5 min 振搖一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min,取出放置至室溫,加水稀釋至刻度。溶液經濾紙過濾后,取部分溶液于10 000 /分鐘離心15 min,上清液備用。

     2.3 乳:稱取試樣10 g(精確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室溫,加水稀釋至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。

    2.4 乳粉:稱取試樣2.5 g(精確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,加入3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃放置20 min,取出放置至室溫,加水稀釋至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。

     2.5取上述備用的上清液約 15 mL,通過0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱,棄去前面3 mL(如果氯離子大于100 mg/L,則需要依次通過針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,棄去前面7 mL),收集后面洗脫液待測。

            固相萃取柱使用前需進行活化,如使用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化過程為:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通過,靜置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水通過,靜置活化30 min。

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