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白酒中塑化劑全面檢測方法 |
一、實驗目的 建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質,建立固相萃取方法,以期得到優良的加標回收率,保證檢測結果的準確性。
二、儀器及材料 材料:白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯 儀器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹儀
三、實驗過程 注意事項:實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃,盡量避免接觸塑料制品。 甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。
3.1 溶液配制 (1)將白酒用去離子水稀釋,使其中的乙醇的含量為5%。 例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。 (2)取1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。
3.2 固相萃取 活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態下依次過柱; 上樣:用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上; 淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 淋洗結束之后,開啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min; 洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。 將洗脫液分別于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,進行GC/MS檢測。
3.3 GC-MS檢測 儀器:Agilent 7890/5975c GC/MS 色譜條件: 色譜柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 進樣口:250℃,不分流進樣 程序升溫:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 進樣量:1μL 流速:1 mL/min 質譜條件: 接口溫度:280℃ 電離方式:EI 電離能量:70eV 溶劑延遲:7min 監測方式:SIM模式,監測離子見表1
表1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
序號 |
保留時間/min |
中文名稱 |
英文縮寫 |
定量離子 |
輔助定性離子 |
1 |
8.258 |
鄰苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
163 |
77 |
2 |
9.128 |
鄰苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
149 |
177 |
3 |
10.889 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 |
DIBP |
149 |
223 |
4 |
11.637 |
鄰苯二甲酸二丁酯 |
DBP |
149 |
223 |
5 |
11.97 |
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 |
DMEP |
59 |
149、193 |
6 |
12.728 |
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 |
BMPP |
149 |
251 |
7 |
13.051 |
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 |
DEEP |
45 |
72 |
8 |
13.418 |
鄰苯二甲酸二戊酯 |
DPP |
149 |
237 |
9 |
15.568 |
鄰苯二甲酸二己酯 |
DHXP |
149 |
104、76 |
10 |
15.726 |
鄰苯二甲酸丁基芐基酯 |
BBP |
149 |
91 |
11 |
17.169 |
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 |
DBEP |
149 |
223 |
12 |
17.843 |
鄰苯二甲酸二環己酯 |
DCHP |
149 |
167 |
13 |
18.073 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 |
DEHP |
149 |
167 |
14 |
18.207 |
鄰苯二甲酸二苯酯 |
— |
225 |
77 |
15 |
20.481 |
鄰苯二甲酸二正辛酯 |
DNOP |
149 |
279 |
16 |
23.023 |
鄰苯二甲酸二壬酯 |
DNP |
149 |
57、71 |
四、實驗結果及結果分析 取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL,按照上述方法進行操作和檢測。
4.1 實驗譜圖

圖1 100ppb標樣色譜圖

圖2加標樣品洗脫液色譜圖
4.2 實驗數據
表2 回收率數據
化合物 |
保留時間/min |
樣品1 |
樣品2 |
鄰苯二甲酸二甲酯 |
8.258 |
139.38% |
122.06% |
鄰苯二甲酸二乙酯 |
9.128 |
121.19% |
138.34% |
鄰苯二甲酸二異丁酯 |
10.889 |
171.77% |
159.59% |
鄰苯二甲酸二丁酯 |
11.637 |
176.37% |
137.97% |
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 |
11.97 |
131.02% |
99.47% |
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 |
12.728 |
97.79% |
83.94% |
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 |
13.051 |
130.83% |
102.72% |
鄰苯二甲酸二戊酯 |
13.418 |
105.87% |
66.29% |
鄰苯二甲酸二己酯 |
15.568 |
87.54% |
62.29% |
鄰苯二甲酸丁基芐基酯 |
15.726 |
129.39% |
95.98% |
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 |
17.169 |
164.31% |
125.40% |
鄰苯二甲酸二環己酯 |
17.843 |
111.14% |
86.31% |
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 |
18.073 |
105.94% |
89.61% |
鄰苯二甲酸二苯酯 |
18.207 |
170.57% |
117.68% |
鄰苯二甲酸二正辛酯 |
20.481 |
123.82% |
99.88% |
鄰苯二甲酸二壬酯 |
23.023 |
121.05% |
97.86% |
注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環境中,因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時,使用的氮吹儀,應該是專用的儀器,而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。
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