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      詳細信息 當前位置:首頁 » 食品安全 

    白酒中塑化劑全面檢測方法

    一、實驗目的
    建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用Cleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質,建立固相萃取方法,以期得到優良的加標回收率,保證檢測結果的準確性。

    二、儀器及材料
    材料:白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯(PAEs)混標1ppm;Cleanert DEHP500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;燒杯
    儀器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹儀

    三、實驗過程
    注意事項:實驗過程中,試劑及容器必須為玻璃,盡量避免接觸塑料制品。
    甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。

    3.1 溶液配制
    1)將白酒用去離子水稀釋,使其中的乙醇的含量為5%。
    例如:某種白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去離子水稀釋定容至100mL,即可得5%的酒精含量的樣品液。
    2)取1mL甲醇加入19mL去離子水,混勻,得到5%甲醇水溶液,為淋洗液。

    3.2 固相萃取
    活化:用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力狀態下依次過柱;
    上樣:用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上;
    淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
    淋洗結束之后,開啟真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床約1min;
    洗脫:用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
    將洗脫液分別于35氮吹至干,用1mL甲醇定容,進行GC/MS檢測。

    3.3 GC-MS檢測
    儀器:Agilent 7890/5975c GC/MS
    色譜條件:
    色譜柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
    進樣口:250℃,不分流進樣
    程序升溫:50℃1min20℃/min 220℃1min5℃/min 280℃4min
    進樣量:1μL
    流速:1 mL/min
    質譜條件:
    接口溫度:280℃
    電離方式:EI
    電離能量:70eV
    溶劑延遲:7min
    監測方式:SIM模式,監測離子見表1

    1 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

    序號
    保留時間/min
    中文名稱
    英文縮寫
    定量離子
    輔助定性離子
    1
    8.258
    鄰苯二甲酸二甲酯
    DMP
    163
    77
    2
    9.128
    鄰苯二甲酸二乙酯
    DEP
    149
    177
    3
    10.889
    鄰苯二甲酸二異丁酯
    DIBP
    149
    223
    4
    11.637
    鄰苯二甲酸二丁酯
    DBP
    149
    223
    5
    11.97
    鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
    DMEP
    59
    149、193
    6
    12.728
    鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
    BMPP
    149
    251
    7
    13.051
    鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
    DEEP
    45
    72
    8
    13.418
    鄰苯二甲酸二戊酯
    DPP
    149
    237
    9
    15.568
    鄰苯二甲酸二己酯
    DHXP
    149
    104、76
    10
    15.726
    鄰苯二甲酸丁基芐基酯
    BBP
    149
    91
    11
    17.169
    鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
    DBEP
    149
    223
    12
    17.843
    鄰苯二甲酸二環己酯
    DCHP
    149
    167
    13
    18.073
    鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯
    DEHP
    149
    167
    14
    18.207
    鄰苯二甲酸二苯酯
    225
    77
    15
    20.481
    鄰苯二甲酸二正辛酯
    DNOP
    149
    279
    16
    23.023
    鄰苯二甲酸二壬酯
    DNP
    149
    57、71
     

    四、實驗結果及結果分析
    210mL5%酒精的白酒樣品溶液,各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標100μL,按照上述方法進行操作和檢測。

    4.1 實驗譜圖

    1 100ppb標樣色譜圖

     

    2加標樣品洗脫液色譜圖


    4.2 實驗數據

    2 回收率數據

    化合物
    保留時間/min
    樣品1
    樣品2
    鄰苯二甲酸二甲酯
    8.258
    139.38%
    122.06%
    鄰苯二甲酸二乙酯
    9.128
    121.19%
    138.34%
    鄰苯二甲酸二異丁酯
    10.889
    171.77%
    159.59%
    鄰苯二甲酸二丁酯
    11.637
    176.37%
    137.97%
    鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
    11.97
    131.02%
    99.47%
    鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
    12.728
    97.79%
    83.94%
    鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
    13.051
    130.83%
    102.72%
    鄰苯二甲酸二戊酯
    13.418
    105.87%
    66.29%
    鄰苯二甲酸二己酯
    15.568
    87.54%
    62.29%
    鄰苯二甲酸丁基芐基酯
    15.726
    129.39%
    95.98%
    鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
    17.169
    164.31%
    125.40%
    鄰苯二甲酸二環己酯
    17.843
    111.14%
    86.31%
    鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯
    18.073
    105.94%
    89.61%
    鄰苯二甲酸二苯酯
    18.207
    170.57%
    117.68%
    鄰苯二甲酸二正辛酯
    20.481
    123.82%
    99.88%
    鄰苯二甲酸二壬酯
    23.023
    121.05%
    97.86%


    注意:鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,廣泛的存在于環境中,因而測試時十分容易造成背景過高的干擾問題。尤其需要注意的是氮吹時,使用的氮吹儀,應該是專用的儀器,而且必須定期用進口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

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